方法概述
以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水-磷酸(45:55:0.2)為流動(dòng)相;檢測波長為315nm。理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。
分析步驟
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水-磷酸(45:55:0.2)為流動(dòng)相;檢測波長為315nm。理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。
對照品溶液的制備 取黃芩苷對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。
供試品溶液的制備 取本品20片(包衣片除去包衣),精密稱定,研細(xì),取0.6g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加70%乙醇30ml,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)20分鐘,放冷,濾過,濾液置100ml量瓶中,用少量70%乙醇分次洗滌容器和殘?jiān)?,洗液濾入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,搖勻;精密量取2ml,置10ml量瓶中,加70%乙醇至刻度,搖勻,濾過,即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液5μl與供試品溶液10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定:本品每片含黃芩以黃芩苷(C21H18O11)計(jì),小片不得少于3.0mg。
色譜條件
色譜柱:SyiHend HD-C18 5μm 4.6×250mm
流動(dòng)相:甲醇-水-磷酸(45:55:0.2)
流速:1.0
柱溫:30℃
檢測器型號(hào):UV(紫外光檢測器)(315 nm)
一、黃芩苷對照品典型譜圖及結(jié)果
色譜峰 黃芩苷4
二、牛黃解毒片供試品典型譜圖及結(jié)果
色譜峰 黃芩苷4
圣一恒德目前已開發(fā)C18、C8、苯基、Silica、NH2、CN、C4、C30、糖柱(Ca柱、H柱、NA柱)、酰胺基柱、鬼峰捕集柱等固定相可供選擇,可根據(jù)不同樣品分析,提供色譜柱試用。需要試用色譜柱,可聯(lián)系我公司!